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關(guān)于黃銅中銅含量測(cè)試碘量法和光譜分析法的誤差分析報(bào)告
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發(fā)布時(shí)間：2023-03-27
關(guān)于黃銅中銅含量測(cè)試碘量法和光譜分析法的誤差分析報(bào)告。
中華人民共和國(guó)工業(yè)部和信息化部公布2013年第52號(hào)YST910-2013文件。 黃銅中銅含量的測(cè)試方法為碘量法為標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了黃銅中銅含量的測(cè)試方法本標(biāo)準(zhǔn)，適用于黃銅中銅量的測(cè)定適用范圍：50%-97%。
所謂的碘量法是碘作為氧化劑，或氧化物作為還原劑進(jìn)行測(cè)定的方法，是作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
（2）標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時(shí)。
激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
（3）標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時(shí)，可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變，從而引入誤差。
（4）未知元素譜線的重疊干擾。
如熔煉過(guò)程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí)，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
（5）熔煉過(guò)程中帶入夾雜物
產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
（6）試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
（7）磨樣紋路交叉、試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素。
（8）要減少偶然誤差，就要精心取樣，消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷，也可以重復(fù)多次分析來(lái)降低分析誤差。
（9）氬氣不純。
當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí)，會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。 如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去，分析結(jié)果會(huì)變差。
（10）試樣表面要平整，當(dāng)試樣放在電極架上時(shí)，不能有漏氣現(xiàn)象
如有漏氣，激發(fā)時(shí)聲音不正常。
（11）樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致不能有交叉紋，磨樣用力不要過(guò)大，而且用力要均勻，用力過(guò)大，容易造成試樣表面氧化。
（12）試樣不能有偏析
（14）透鏡內(nèi)表面常常受到來(lái)自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著 ，使透過(guò)率明顯降低，對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過(guò)率影響更顯得，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
（15）真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度 ，特別是波長(zhǎng)小于 200nm 的元素更明顯，
為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。
（16）出射狹縫的位置變化受溫度的影響比較大 ，因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。
（17）室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。 濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
總結(jié)以上的一些原因會(huì)導(dǎo)致光譜分析銅含量的不穩(wěn)定性，所以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)遍采用碘量法作為行業(yè)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，包括國(guó)際上通用采用此方法。
中華人民共和國(guó)工業(yè)部和信息化部公布2013年第52號(hào)YST910-2013文件。 黃銅中銅含量的測(cè)試方法為碘量法為標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了黃銅中銅含量的測(cè)試方法本標(biāo)準(zhǔn)，適用于黃銅中銅量的測(cè)定適用范圍：50%-97%。
所謂的碘量法是碘作為氧化劑，或氧化物作為還原劑進(jìn)行測(cè)定的方法，是作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
光譜儀結(jié)構(gòu)分析是光電直讀光譜儀是一種用來(lái)分析合金材料如鋁合金、銅合金、合金鋼、鉛合金等等中元素含量的高精密儀器，通常也被成為合金元素分析儀器。但是在測(cè)試銅含量實(shí)際過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)測(cè)量結(jié)果和實(shí)際含量不一致，這種不一致的現(xiàn)象被稱之為測(cè)量誤差。根據(jù)我公司多年的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出以下幾種造成測(cè)量誤差的原因。
（2）標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時(shí)。
激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
（3）標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時(shí)，可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變，從而引入誤差。
（4）未知元素譜線的重疊干擾。
如熔煉過(guò)程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí)，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
（5）熔煉過(guò)程中帶入夾雜物
產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
（6）試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
（7）磨樣紋路交叉、試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素。
（8）要減少偶然誤差，就要精心取樣，消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷，也可以重復(fù)多次分析來(lái)降低分析誤差。
（9）氬氣不純。
當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí)，會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。 如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去，分析結(jié)果會(huì)變差。
（10）試樣表面要平整，當(dāng)試樣放在電極架上時(shí)，不能有漏氣現(xiàn)象
如有漏氣，激發(fā)時(shí)聲音不正常。
（11）樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致不能有交叉紋，磨樣用力不要過(guò)大，而且用力要均勻，用力過(guò)大，容易造成試樣表面氧化。
（12）試樣不能有偏析
裂紋 、氣孔等缺陷 ，試樣要有一定的代表性。
（14）透鏡內(nèi)表面常常受到來(lái)自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著 ，使透過(guò)率明顯降低，對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過(guò)率影響更顯得，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
（15）真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度 ，特別是波長(zhǎng)小于 200nm 的元素更明顯，
為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。
（16）出射狹縫的位置變化受溫度的影響比較大 ，因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。
（17）室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。 濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
總結(jié)以上的一些原因會(huì)導(dǎo)致光譜分析銅含量的不穩(wěn)定性，所以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)遍采用碘量法作為行業(yè)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，包括國(guó)際上通用采用此方法。
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