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【快速制備液相系統(tǒng)】溶劑過濾器堵塞的預(yù)防與處理指南
在快速制備液相系統(tǒng)的日常使用中，溶劑過濾器能夠有效攔截流動相中的雜質(zhì)，從而保護(hù)泵、色譜柱等關(guān)鍵部件。一旦發(fā)生堵塞，不僅會影響分離效果，甚至損壞儀器。因此，掌握如何預(yù)防及處理溶劑過濾器堵塞的方法，是每位使用快速制備液相色譜系統(tǒng)的科研人員和技術(shù)人員必須具備的基本技能。
一、溶劑過濾器堵塞的常見原因
1. 溶劑污染
使用未過濾的溶劑（如含有顆粒、微生物或沉淀的緩沖鹽溶液）；
溶劑儲存不當(dāng)（開封后，長時間接觸空氣，容易吸附灰塵等雜質(zhì)，滋生細(xì)菌）；
……
2、滋生藻類
儲液瓶如果長時間暴露在光照條件下，含有水相的流動相，pH值4-8范圍內(nèi)，極易生長藻類。若有緩沖溶劑（如磷酸鹽、醋酸鹽）也會加速藻類生長。
在明確了導(dǎo)致溶劑容易發(fā)生堵塞的原因之后，我們應(yīng)當(dāng)規(guī)范使用溶劑，并掌握相應(yīng)的預(yù)防措施。
二、預(yù)防溶劑過濾器堵塞
1. 預(yù)處理
? 使用新制備好的溶劑（過濾推薦0.45 μm或0.22 μm有機(jī)/水系濾膜）。
? 盡量不要使用長期擱置的流動相，若確需使用，務(wù)必再次過濾。
? 建議每兩天更換一次溶劑，若更換溶劑不太現(xiàn)實(shí)，也應(yīng)當(dāng)按照相同的時間間隔對溶劑進(jìn)行重新過濾（尤其是在使用水相或緩沖鹽溶液作為流動相時）。
2、環(huán)境控制
? 避免將儲液瓶暴露在直射的陽光下（高溫/高濕環(huán)境，溶劑會揮發(fā)或吸潮）。
? 溶劑瓶加蓋，防止灰塵和微生物污染。
? 對于含水的流動相，建議采用棕色的儲液瓶。
2、添加有機(jī)溶劑或酸
如果實(shí)驗(yàn)條件允許，可適當(dāng)在含水的流動相中添加一定百分比的有機(jī)溶劑（如甲醇、乙腈等）或酸（如甲酸、乙酸等）。有機(jī)溶劑能夠改變水相的性質(zhì)，抑制微生物的生長；而適量的酸能夠調(diào)節(jié)水相的pH值，從而減少因微生物和藻類滋生導(dǎo)致的過濾器堵塞問題。
三、堵塞后的處理方法
1、排查堵塞位置
斷開過濾器下游管路，觀察壓力是否下降：
若壓力仍高 → 泵或進(jìn)樣閥可能堵塞；若壓力恢復(fù)正常 → 過濾器堵塞。
2、清洗過濾器
待系統(tǒng)完全靜置后，將堵塞的溶劑過濾器從瓶頭組件中平穩(wěn)取出，避免因操作不當(dāng)導(dǎo)致組件損壞或溶劑殘留滲漏。準(zhǔn)備一個干凈燒杯，倒入足量異丙醇（液面需完全浸沒過濾器），將過濾器輕輕放入燒杯中。隨后將燒杯置于超聲波清洗儀內(nèi)，清洗15分鐘左右，然后用超純水反復(fù)沖洗過濾器至少3次，確保殘留的異丙醇及雜質(zhì)被徹底去除。
1、系統(tǒng)恢復(fù)
重新安裝后，用低流速（20 mL/min ）平衡系統(tǒng)；監(jiān)測壓力穩(wěn)定性，確保無二次堵塞。
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