在頂空進樣器中,頂空-氣相色譜樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。雖然過去人們也曾用過普通玻璃瓶,但現(xiàn)在大都用硼硅玻璃制成的頂空樣品瓶,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。在定量分析時,要涉及到相比β的準(zhǔn)確值,這就要求我們知道...
氣相色譜好不好,看以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的主要。氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進行定性...
氣相色譜儀的詳細操作步驟:在色譜柱中分離,混合物中的組分根據(jù)其吸附或結(jié)合固定相的能力進行分離。對固定相吸附更強的組分將在色譜柱中停留的時間更長(將在色譜柱中保留的時間更長),因此保留時間(Rt)更長。它將更后從氣相色譜儀中出現(xiàn)。固定相吸附力更弱的組分在色譜柱中...
電子俘獲檢測器(ECD)ECD使用注意事項:(1)氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:(2)使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min);(3)操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃,否則檢測器很難平衡...
氣相色譜熱解析儀是一種樣品前處理裝置。該儀器是把熱解吸、標(biāo)樣模擬采樣、解吸管活化設(shè)計為一體,經(jīng)濟實用??蓱?yīng)用于職業(yè)安全、工業(yè)衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測、藥物溶劑和產(chǎn)品純度評估及聚合物、包裝工業(yè)中的質(zhì)量控制測試等的測試。優(yōu)勢如下:1、更實用,更方便;2、數(shù)字化顯示,自動化程...
在使用頂空進樣器實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機溶劑時)。日常檢測中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC...
使用頂空進樣器時,要把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結(jié)束后,把取樣針拆卸出來帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。做重...
頂空進樣器包括進樣器本體,進樣器本體的正面從上至下依次設(shè)有顯示屏,功能鍵區(qū),壓力表和旋鈕,壓力表包括加壓氣表與載氣表,旋鈕有兩個,且兩個旋鈕分別與加壓氣表與載氣表相互對應(yīng),進樣器本體的側(cè)面對稱設(shè)置有提手孔,進樣器本體頂部的一側(cè)設(shè)有取樣管和進樣管,取樣管和進樣管...
GB中規(guī)定,室內(nèi)環(huán)境空氣中的苯和TVOC的檢測應(yīng)使用熱解析技術(shù)進樣。具體做法是:在分析大氣污染物時,用一個裝有吸附劑(活性炭或Tenax)的吸附管,利用大氣采樣器抽取一定量的空氣通過吸附管,空氣中污染物就被管內(nèi)的吸附劑吸附。然后將吸附管放在熱解析裝置上,解析后...
氣相色譜分析儀具有強大的分離能力,同時,近年來氣相色譜技術(shù)慢慢的向高準(zhǔn)確性、高度分離、快速檢測、便攜式、微型化的方向發(fā)展,促使其走出實驗室為社會生產(chǎn)生活服務(wù),我國也走過了現(xiàn)代計算機、數(shù)字分頻電子、光電轉(zhuǎn)盤、機械式的發(fā)展過程,在權(quán)力性的國際氣相色譜會議把微型化色...
氣相色譜儀儀器保養(yǎng):分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器...
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:...
氣相色譜儀的工作原理是什么?氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間...
氣相色譜儀常見故障:造成峰丟失的故障,造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第1種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。(1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的更后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;(2)注...
氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。載氣系統(tǒng),載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等...
氣相色譜主要用來檢測:在石化分析中、在環(huán)境分析中、在食品分析中、在醫(yī)藥分析中、物理化學(xué)研究中、聚合物分析方面。氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。我們要清楚,氣相色譜儀的主要作...
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:...
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu):載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃氣、助燃氣、驅(qū)動氣。①載氣:個分析系統(tǒng),要求純度高、質(zhì)量好,一般來說常用的載氣有:氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。②燃氣:一般用氫氣,只要保證可以正常點火...
氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹...
正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃...
氣相色譜儀儀器保養(yǎng):進樣口的清洗:對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、C3H6O等有機溶...
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響,需要注意控制。氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。...
儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。柱箱:色譜柱是氣相色譜儀的心臟,樣品中的各個組份在色譜柱中經(jīng)過反復(fù)多次分配后得到分離,從而達到分析的目的,柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色...
氣相色譜儀的使用步驟:1、打開穩(wěn)壓電源。2、打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量),柱流量即為總流...
頂空進樣器包括機架,垂直裝于機架底座上的分別受氣缸帶動的樣品盤轉(zhuǎn)軸,一端伸入裝在機架上的加熱恒溫爐中的樣品腔轉(zhuǎn)軸,恒溫爐中有裝在樣品腔轉(zhuǎn)軸上的樣品腔,樣品腔周邊均勻分布有多個樣品位,樣品盤轉(zhuǎn)軸上有周邊均勻分布多個樣品位的樣品盤,恒溫爐底部相對樣品盤的垂直位置有...
正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃...
在工業(yè)現(xiàn)場,測量流體流量的儀表統(tǒng)稱為流量計或流量表,是工業(yè)測量中較重要的儀表之一。隨著工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展,對流量測量的準(zhǔn)確度和范圍的要求越來越高,流量測量技術(shù)日新月異。為了適應(yīng)各種用途,各種類型的流量計相繼問世。流量計的選擇有幾個錯誤需要注意:1.盲目相信價高的流...
由于頂空進樣器的程序編制比較麻煩,所以在清洗時可以采用變通的辦法,不改變頂空進樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進樣多次。同時增大了GC端的分流比(其實可以取下色譜柱,效果會更好),避免污染...
質(zhì)量流量計是一種重要的流量測量儀表。直接測量通過流量計的介質(zhì)和用密度計間接測量介質(zhì)溫度在許多領(lǐng)域有著普遍的應(yīng)用。它主要有兩種類型:直接型和間接型。間接式流量計有什么特點?(1)在選擇質(zhì)量流量計時,首先要考慮是采用直接式還是間接式,這可以根據(jù)兩種質(zhì)量流量計的性能...
氣體質(zhì)量流量計在實際應(yīng)用中精度及影響精度的因素主要有以下幾個方面:1、首先對于精度的概念,我們先來梳理一下,在正常的使用條件下,儀表的測量結(jié)果為準(zhǔn)確程度叫做儀表的準(zhǔn)確度,也就是我們所說的精度。氣體質(zhì)量流量計的精度為±1%讀數(shù) + ±0.5%滿量程。2、 直管段...