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和氣相色譜相比，液相色譜對樣品的回收比較容易，而且是定量的，樣品的各個組分很容易被分離出來。因此，在很多場合，液相色譜不僅作為一種分析方法，而且可以作為一種分離手段，用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收，但一般都不...

進樣系統(tǒng)：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣），應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。①手動微量進樣器：可抽取氣體或液體樣品，適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進樣器：可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機物，萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的...

玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用，在分流/不分流進樣時，不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會對分析產(chǎn)生直接影響。比如...

載氣不純造成的問題：（1）進樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現(xiàn)鬼峰等；（2）色譜柱：色譜柱內(nèi)填料易氧化，縮短柱使用壽命；（3）TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測器使用壽命；（4）FID：噪聲大，基線不穩(wěn)定；（5）ECD：基線滿量程，無法調(diào)零；其原因：...

過溫定位法：將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時．配臺溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。分步遞進定位法：將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度．升溫開始．指示燈亮：當溫度基本穩(wěn)定時再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕．開始繼續(xù)升...

進樣系統(tǒng)：包括氣化室和進樣裝置，保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準確度氣化室溫度：一般稍高于樣品沸點，保證樣品瞬間完全氣化；進樣量：不可過大，否則造成拖...

分離系統(tǒng)：該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm(需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管)，內(nèi)徑為2～5mm，由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內(nèi)裝有直徑為5～10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的...

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢？分析對象：GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過500℃。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠沒有LC多。需要指出的...

氣相色譜系統(tǒng)主要包括五大系統(tǒng)：載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)?；玖鞒倘缦拢狠d氣系統(tǒng)：可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發(fā)生器出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器，然后放空。載氣必須是純潔的（99.999%），要求化學惰...

氣相色譜儀實現(xiàn)溫度控制的部件：溫度控制電路板：儀器溫度參數(shù)在色譜工作站或者儀器面板上設(shè)置后，下發(fā)到溫度控制板上，儀器開始執(zhí)行該參數(shù)，進行升溫或者降溫。溫度控制電路板上具有進行控溫的電路模塊和控制器等，一般而言，在進行加熱升溫過程中，可控硅指示燈會持續(xù)閃爍，表示...

正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會發(fā)生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進入色譜柱，就可能出現(xiàn)“鬼峰”（即不是樣品本身的峰），從而影響分析。解決的辦法有：一是進行“隔墊吹掃...

色譜柱的選擇：色譜柱的種類：分為填充柱和毛細管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃，毛細管柱的材質(zhì)多為石英。固定相的選擇固體固定相：是表面有一定活性的固體吸附劑，如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等，不同的分析對象選用不同的吸附劑。液體固定相：由固定液和載體組成...

調(diào)池平衡：調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導電橋平衡。使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧。其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言，先用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置；第二步，自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；第三步，用記錄謂零旋鈕將記錄...

儀器構(gòu)造：氣相：由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。柱箱：色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品中的各個組份在色譜柱中經(jīng)過反復多次分配后得到分離，從而達到分析的目的，柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色...

電子俘獲檢測器（ECD）ECD使用注意事項：（1）氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器；氧氣捕集器再生：（2）使用填充柱時也需供給尾吹氣（2～3ml/min）；（3）操作溫度為250～350℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應低于250℃，否則檢測器很難平衡...

什么是氣相色譜法以氣體為流動相（稱載氣）的色譜分析法稱氣相色譜法（GC）。氣相色譜是基于時間的差別進行分離在加溫的狀態(tài)下使樣品瞬間氣化，由載氣帶入色譜柱，由于各組分在固定相與流動相（載氣）間相對吸附能力/保留性能不同而在兩相間進行分配，在色譜柱中以不同速度移動...

下面對檢測器的日常維護作簡單討論：火焰離子化檢測器（FID）：（1）FID雖然是準通用型檢測器，但有些物質(zhì)在檢測器上的響應值很小或無響應，這些物質(zhì)包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以檢測這些物質(zhì)時不應使用FID。（...

保證進樣量的準確用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動...

制備分離在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中，或在未知物的定性鑒定工作中，常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析，而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言，GC在原理上應該是有優(yōu)勢的，因為收集餾分后載氣很容易除去。然而，由于GC的柱容量遠不及LC，如...

進樣系統(tǒng)：包括氣化室和進樣裝置，保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準確度氣化室溫度：一般稍高于樣品沸點，保證樣品瞬間完全氣化；進樣量：不可過大，否則造成拖...

柱溫箱的降溫：早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時，通過人工手動開啟柱溫箱門來實現(xiàn)，待溫度降到指定溫度后，關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復到初始較低溫度，或者需要降溫時，通過儀器自動實現(xiàn)。其主要實現(xiàn)機構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風扇和儀器后部的降溫...

應用范圍：1.氣相：氣相色譜法具有分離能力好，靈敏度高的，分析速度快，操作方便等優(yōu)點，但是受技術(shù)條件的限制，沸點太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應用氣相色譜法進行分析。一般對500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相：高效液相...

熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物，然后將它們導入氣相色譜儀中，通過氣相色譜，這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析：首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管（采樣管）中，然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中（一級解析...

電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器，元素的電負性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、...

?氣相色譜儀器在正常進行工作時候，往往需要進行溫度控制，如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化，被載氣帶入色譜柱；柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離；檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫（亦有降溫和冷卻控制）。本文介紹氣相色譜儀...

液相：高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高了分析樣品的重復性是有益的。輸液系統(tǒng) ：該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的...

進樣系統(tǒng)：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣），應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。①手動微量進樣器：可抽取氣體或液體樣品，適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進樣器：可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機物，萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的...

通用型熱解析儀是一種樣品前處理裝置，使用它可極大擴展氣相色譜儀的應用分析范圍，通用型熱解析儀的回收率接近100%，限度降低檢測限，因而保證了線性范圍、分析的精密度和準確度。通用型熱解析儀的具體操作講解：熱解析儀溫度控制調(diào)節(jié)：1）打開儀器總電源；2）一手按?。ù?..

分離系統(tǒng)：該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm(需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管)，內(nèi)徑為2～5mm，由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內(nèi)裝有直徑為5～10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的...

氣源選擇：一般按照檢測器來考慮。①FID：需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發(fā)生器)，氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器)，空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。②TCD：需要配載氣。一般來說，為了提高靈敏度，我們建議客戶配氫氣或氦氣。但是如果客戶要分...